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      氣相色譜儀期間核查
      來源:室內(nèi)環(huán)境檢測部 時間:2018-01-31 瀏覽量:4592

      摘要:為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準(zhǔn)周期期間,仍保持著良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài),需要定期對氣相色譜儀進行期間核查。

      為了證明氣相色譜儀在兩次檢定/校準(zhǔn)周期期間,仍保持著良好置信度的檢定/校準(zhǔn)狀態(tài),需要定期對氣相色譜儀進行期間核查。

      1核查程序

      1.1核查儀器及設(shè)備

      1.1.1秒表:分度值≤0.01s。

      1.1.2皂膜流量計:測量準(zhǔn)確度≤1%。

      1.1.3空盒氣壓表:測量范圍800hPa~1060hPa,測量不確定度2.0 hPa。

      1.2核查項目和核查方法

      1.2.1一般核查

      1.2.1.1儀器應(yīng)有下列標(biāo)志:儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期、出廠編號和制造計量器具許可證標(biāo)志。

      1.2.1.2在正常操作條件下,用試漏液核查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應(yīng)無泄漏。

      1.2.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。

      1.2.2基線噪聲和基線漂移核查

      開氣,調(diào)節(jié)載氣流量為50mL/min,打開氣相色譜儀,調(diào)節(jié)柱箱溫度:160℃;氣化室溫度:230℃;檢測器溫度:230℃;量程為11。打開空氣源和氫氣發(fā)生器,點火,待基線穩(wěn)定后,記錄基線半小時,記錄并計算基線噪聲和基線漂移。

      基線噪聲=工作站譜圖的基線噪聲值×10-設(shè)備量程A/mv

      基線漂移(30min)=工作站30min譜圖的基線漂移值×10-設(shè)備量程A/mv

      1.2.3最低檢出限和重復(fù)性核查

      在4.2.3色譜條件下,調(diào)節(jié)儀器各項參數(shù)使之處于最佳運行狀態(tài),待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注入1μl的苯-二硫化碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),連續(xù)進樣六次,記錄每次的峰高,并計算峰高平均值,

      最低檢出限(D)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別通過下面公式計算求得:

      D(g/s)=2NW/H

      式中:N-基線噪聲,mv;

          W-進樣量,g;

          H-峰高平均值,mv;

      RSD=

      式中:n—測量次數(shù); x—測量峰高;—n次進樣峰高的算術(shù)平均值。

      2核查周期

      氣相色譜儀的檢定周期為2年,在氣相色譜儀的兩次檢定中間,每一年至少進行一次期間核查。

      3期間核查結(jié)果評價

      評價依據(jù):JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》。


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